COMO CALIBRAR EN TEMPERATURA (PARTE 3 DE 3)

En esta tercera y última entrega de la serie "Cómo calibrar en temperatura" hablaremos de los procedimientos de calibración. Si desea leer los artículos anteriores haga click aquí.

PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN.

Para realizar una calibración de tipo industrial los pasos a seguir son los siguientes:

• Conocer el intervalo a calibrar deseado. Es necesario que se corrobore que nuestro equipo es capaz de cubrir el intervalo de calibración del instrumento bajo prueba (UUT por sus siglas en inglés).

• Analizar incertidumbres. Se recomienda que la incertidumbre total del equipo de referencia (termómetro de referencia, indicador y fuente de temperatura) tenga una relación de 4:1 contra la exactitud del instrumento bajo prueba.

• Definir puntos de medición. Dividir de manera equidistante en temperatura el intervalo de calibración en al menos 5 puntos de medición cubriendo la mayor parte de dicho intervalo.

• Llevar a cabo las mediciones. Se programa la fuente de temperatura a cada uno de los distintos puntos de medición, una vez que la fuente de temperatura es estable se toman lecturas del termómetro de referencia y del termómetro o termómetros a calibrar. Se recomienda que se tomen varias lecturas en cada punto con lo que se mejora la incertidumbre.

• Realizar cálculos. Una vez tomadas las mediciones se llevan a cabo los promedios de las lecturas en cada punto, se calcula la incertidumbre de cada punto de medición y se determina en su caso, si el termómetro a calibrar se encuentra dentro de las especificaciones del fabricante o su norma correspondiente.

• Elaborar informe de calibración. En el informe de calibración quedan plasmados los resultados finales de la calibración.

A continuación mencionaremos algunas particularidades de la calibración dependiendo del instrumento bajo prueba.

RTDs.

Si el equipo a calibrar son PRTs o termistores se debe usar un indicador adecuado, si el equipo a calibrar usa su propio indicador, se debe usar ese indicador para que de esa forma se considere el sistema de medición completo.

Al calibrar RTDs se deben tomar en cuenta las siguientes consideraciones:

• Insertar el instrumento(s) bajo prueba en la fuente de temperatura lo más cercano posible al termómetro de referencia.

• En caso de que sean varios los termómetros a calibrar, colocarlos en forma circular con la referencia al centro.

• Tener la suficiente inmersión de los termómetros, se recomienda la siguiente fórmula: 30 X diámetro del sensor + longitud del sensor.

• Usar la configuración de 2, 3 ó 4 hilos de acuerdo con el tipo de sensor.

• Si el RTD no cuenta con indicador propio usar tablas para definir la temperatura. Las más comunes son DIN, IEC-751 o ASTM 1137.

Termopares.

Al igual que con los RTD, si el termopar a calibrar tiene indicador propio se debe procurar usar éste para evaluar el sistema completo.

Las consideraciones en cuanto a la calibración del termopar son muy similares que las de los RTD, algunas consideraciones especiales son:

• Se debe llevar a cabo la compensación de unión fría, ya sea que el indicador la haga o que se realice externamente con el punto de hielo.

• En caso de no contar con indicador usar tablas de termopares de acuerdo con su tipo.

• La colocación e inmersión de los termopares siguen la misma regla que los RTDs.

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Termómetros de líquido en vidrio.

Los termómetros de líquido en vidrio se deben calibrar de manera similar a los RTDs y termopares, por supuesto en éstos la medición es directa. Se deben considerar tres puntos principalmente:

• Se deben de calibrar considerando las tolerancias dadas principalmente por las normas ASTM.

• Se debe tener cuidado con la interpolación.

• Se debe cuidar la inmersión del termómetro de acuerdo con su tipo.

Al momento de interpolar, se debe procurar tener la vista perpendicular al termómetro a la altura del menisco de la columna. La interpolación será en fracciones de 1/4, 1/5 ó 1/10 de la escala mínima. Se recomienda el uso de lupa o algún otro método para mejor estimación de la lectura.

La inmersión del termómetro será como sigue de acuerdo con su tipo:

• Inmersión completa. El termómetro es inmerso completamente en el fluído a ser medido.

• Inmersión total. Todo el líquido termométrico (mercurio por ejemplo) debe estar inmerso en el líquido a ser medido.

• Inmersión parcial. El termómetro es inmerso a una profundidad fija, existe una marca sobre la escala.

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Equipos y máquinas usadas para la industria metalmecánica

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¿Cómo se calibran las pipetas?

En los procesos analíticos cuantitativos se deben realizar, entre otras, medidas de masa y de volumen. En un análisis cada una de las medidas está sujeta a variables o factores responsables de que, al repetir el procedimiento de medición de una misma cantidad, no se obtenga siempre el mismo valor numérico.

Para describir la reproducibilidad de las medidas se utiliza el término precisión, que puede definirse como la variabilidad entre los valores numéricos de dos o más medidas o resultados que se han obtenido con un mismo procedimiento. Dicha variabilidad depende directamente del instrumento utilizado ya que éste es uno de los factores que intervienen en el proceso de medición. Por lo tanto, si se espera precisión en los resultados, es necesario que el instrumento permita realizar las medidas en forma precisa.

Sin embargo, la precisión no asegura exactitud. El término exactitud denota la proximidad de una medida a su valor verdadero o aceptado, y puede mejorarse mediante la recalibración.

La verificación de la calibración del equipo volumétrico permite conocer los volúmenes realmente contenidos o liberados por cada aparato, y en general consiste en determinar la masa de un líquido de densidad conocida contenida (o liberada) por éste.

¿Qué son las pipetas?

Se trata de aparatos herméticos con un pistón cargado con un resorte que fuerza el aire fuera de la pipeta al oprimir el botón pulsador de la parte superior de la pipeta. Este botón permite desplazar un volumen conocido y generalmente ajustable de aire de la punta desechable de plástico (tip). El volumen de aire desplazado se puede variar trabando un micrómetro de ajuste, localizado en el frente del dispositivo, o rotando la barra graduada hasta cada tope, según el modelo de pipeta.

Enseguida se introduce la punta desechable dentro del líquido y la presión liberada sobre el botón hace que el líquido sea aspirado por la punta. La punta se coloca contra la pared del vaso recipiente, y se oprime de nuevo el botón pulsador para vaciar completamente la punta.

En el mercado se dispone de numerosas pipetas automáticas para situaciones que requieren la transferencia repetida de un volumen particular. Pueden ser de volumen fijo o de volumen variable. También se dispone de pipetas de microlitro motorizadas, que se controlan por computadora, y una gran variedad de software para que estos dispositivos funcionen como pipetas, distribuidores de volúmenes múltiples, buretas y como medios para diluir muestras.

El intervalo de volúmenes actualmente es muy variado. Existen micropipetas que miden en un rango de volumen de 0.1 a 2.5 µL, con un paso de 0.002µL, hasta macropipetas con un rango de volumen de 500 a 5000µL, con un paso de 5µL a 0.1 mL.

En general los fabricantes entregan con cada pipeta un certificado individual, que documenta los datos de producción y los valores de la calibración primaria.

Las pipetas automáticas de volumen fijo son muy precisas, pero las de volumen variable no lo son tanto. Estas últimas son menos precisas que las aforadas, pero cuando en un análisis se utiliza una pipeta automática de volumen variable habiendo ajustado el volumen requerido y sin variarlo más, su precisión es comparable a una pipeta aforada de clase A.

¿Cómo se manipula una pipeta automática?

Instrucciones para el manejo de una pipeta automática

Ajustar el volumen girando la barra graduada hasta que en la escala aparezca el volumen deseado.

Colocar un tip o punta de plástico en la punta de la pipeta, según sea el caso, haciendo una leve presión para lograr un buen ajuste.

Determinación del volumen vertido por la pipeta automática

Tolerancias de las pipetas

Para la mayoría de las pipetas se considera los siguientes errores estos cambian según la marca, modelo y diseño del fabricante.

Proveedores de pipetas automáticas

A continuación le presentamos a Instrumentos Científicos y de Laboratorio (ICLAB), proveedor de pipetas automáticas, volumétricas, calibración de equipo de laboratorio, calibración de instrumentos y más.

Instrumentos Científicos y de Laboratorio S. A. de C. V., (ICLAB), es una empresa con la misión de proporcionar servicios de calibración y calificación de la más alta calidad a equipos e instrumentos, cumpliendo con los requerimientos de normas y recomendaciones nacionales e internacionales.

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